通过正交试验，科学验证了影响渗速以及渗氮层硬度、耐蚀性的两大因素为温度以及是否进行抛丸处理，通过抛丸处理在加快渗速的同时有效地解决了离子渗氮清洁度要求高的问题。并对各个主要影响因素对渗氮层厚度、显微硬度、耐蚀性的影响进行了进一步地研究：随温度升高，渗氮层厚度、显微硬度降低，耐蚀性提高，综合考虑 530℃左右为 N80 钢的最佳渗氮温度；抛丸时间越长，渗氮层厚度越大，表面显微硬度越大，耐蚀性先降低后增大，但抛丸时间过长，显微硬度出现陡降，影响渗氮层性能，因而 9min 为N80 钢的最佳抛丸时间；氮氢比不同，炉内气氛不同，活性氮原子量不同，造成渗氮层性能以及抛丸对渗氮效果产生影响。

    0、引言：

    目前深井开采对油管的质量提出了更高的要求，尤其是深井中CO2、H2S 气体的存在，使得油管腐蚀越来越严重。根据油管的各种表面处理技术及现场应用情况[1],渗氮技术应用前景乐观，但油管氮化对耐蚀性的重视程度不够。

    如何提高渗氮速度，一直是各个学者努力解决的问题之一。而且离子渗氮要求工件表面不能有锈迹、氧化皮等，达到离子渗氮表面处理要求是应用于现场的一大难题，而抛丸在很好地解决这一问题的同时可大大地提高渗速。对于抛丸等形变促渗技术，国内外研究相对较多：黄炳南等发现对于Fe-Ti(1.75% )位错运动可显著加速合金的渗氮过程；对低碳非合金钢渗氮后的冷却速度对屈服强度、断裂强度有较大的影响，渗前预变形0-20%的影响则不大；预抛丸可促进白亮层的形成，催渗作用在初期白亮层未形成时最为显著；C.Medrea等人采用温轧之后再重新在550°C加热不同的时间后渗氮发现可以提高心部的机械性能，同时延长其寿命。

    渗氮工艺参数对于渗层性能的影响不容忽视，但目前一直没有对各工艺参数的影响程度进行科学地验证分析。

    1、试验方法：

    本文选定石油套管用钢N80为试验用钢，其化学成分为C：0.42，Si：0.4，Mn：1.5，P：0.011，S：0.012，Mo：0.2，Ni：0.03。 样加工成 φ70mm ×h5mm 薄片，开 3mm 孔中心距边缘 2mm，以便装炉悬挂；进行 770℃油冷淬火，630℃回火亚温调质处理；采用现场Q32系列履带式抛丸清理机，抛丸材料为圆柱形钢丝；采用LDMC-15A型多功能离子化学热处理炉进行渗氮处理。根据标准以及文献[8]普遍比较关注的渗氮因素有温度。

    T、氮氢比 N2/H2、气流总量L、压力P，此外，也将抛丸时间的影响程度考虑在内，一共五个因素，每个因素均随机选取两水平，选用L8(27)正交试验表如表1所示。其中，在抛丸一栏中，“0”代表未抛丸，“1”代表抛丸，试验号一栏中括号里的为实际随机进行的试验序号。

    2、正交试验结果分析：

    2.1、以渗氮层厚度为指标的正交试验结果：

    1)各因素对渗氮层厚度的影响程度从大到小依次是：温度、有无抛丸、流量、氮氢比、气压。第三列空列极差相比于其他各因素小很多，可确定测试参数以外的其他参数影响可以忽略。最后一个空列为待考察的另一工艺。

    2)影响渗氮层厚度的最大因素是温度，渗氮过程包括：① 生成活性氮原子；②活性原子吸附基体金属表面；③渗层中的氮原子向基体金属和渗层内扩散。渗氮层形成的大部分过程受扩散速度控制。考虑在510~550℃之间是否有一个最佳温度。

    3)影响渗氮层厚度的第二大因素为是否抛丸。抛丸明显提高氮原子的渗入速率，使得渗氮层厚度有了明显增加。抛丸试样表面产生弹塑性变形，使金属表层位错密度提高，增加了氮的渗入扩散通道，抛丸表面变得凹凸不平，金属表面的粗糙度增加，增大了表面吸附氮的面积，加速渗氮过程。但凹凸不平的表面也因离子特性增大了白亮层的不均匀性。

    2.2、以腐蚀电流密度为指标的正交试验结果：

    据以腐蚀电流密度为指标的极差分析结果作正交试验直观趋势：

    1)影响试件耐蚀性最大的因素是氮氢比，且随氮氢比的增大，腐蚀电流密度减小，即抗蚀性增大。

    2)影响试件耐蚀性的第二大因素是是否抛丸。抛丸处理虽然使得表面凹凸不平，容易使液体积聚，引发腐蚀；但是抛丸利于氮原子的吸附、扩散，增加渗氮层的厚度，从而提高其耐蚀性。

    3)影响试件耐蚀性第三大因素是温度，随渗氮温度增大，腐蚀电流密度减小，耐蚀性增强。温度降低，表面硬度有所上升，耐腐蚀性有所减少。XRD分析，其表面为γ’、ε两相混合物，硬度越高，ε形成的可能性、含量就越多，两相耐蚀性就越差。抛丸清理机

    4)从正交分析表中可以看出代表其他因素的空列对耐蚀性影响很小，则其他因素对耐蚀性的影响小，试验结果可信度高。

    3、温度对渗速及渗氮层耐蚀性的影响：

    3.1、温度对渗氮层厚度的影响：

   保证其他渗氮参数不变，测试渗氮温度分别为510、530、550°C下工件的渗氮层厚度做出直观折线图3。

    以腐触电流密度为指标 的正交试验直观趋势分析图图3 温度对渗氮层厚度的影响

    3.2、温度对渗氮层显微硬度的影响：

   从显微硬度曲线图4可以清楚看到三种温度下，温度升高，表面的硬度减小，硬度变化更为平缓。应该是因为温度升高，扩散系数增大，氮原子更易向内扩散，分布更均匀，表面硬度下降，验证了猜想。

    3.3、温度对渗氮层耐蚀性的影响:

   三种温度下腐蚀电流直观图如图6所示，渗氮温度越高，耐蚀性越好。但一般渗氮层越厚，耐蚀性越好，则应该与显微硬度测得的渗氮层厚度偏小以及正交试验的解释有关，与猜想和正交试验的结果吻合。

    综上温度对渗氮层厚度、耐蚀性有非常大影响，硬度越高，一般耐磨性越好。综合各指标，对于本论文研究的N80钢，在试验范围内530℃为最佳渗氮温度。抛丸清理机

    4、抛丸对渗速及渗氮层性能的影响：

   抛丸可显著增加渗氮速度，抛丸对显微硬度有极大影响，明显增加了表面硬度。抛丸与未抛丸前0.22mm硬度下降平缓度基本相同，但0.22mm 处抛丸出现一个明显转折，下降更陡，应该是抛丸的催渗作用仅限在表面变形层，并且其作用强度由表至里存在逐渐减弱的趋势，势必造成在表层催渗作用下迅速渗入的氮原子因内部扩散速率滞后而相对富集，导致扩散层在厚度增加的同时其固溶氮浓度或氮化物沉淀密度也相应提高。而超过变形层，促渗明显减弱，氮原子不易向内扩散，导致硬度变化较陡。

    5、氮氢比对渗速及渗氮层性能影响：

   本课题组针对氮氢比1:1、1:3、1:5对渗速、渗氮层耐蚀性、耐磨性影响进行正交试验研究，结果显示氮氢比1:5时耐蚀性最好，综合性能指标最佳。据前期研究，对氮氢比1：5进行9、15min抛丸试验。编号为PXNY，X、Y 分别代表抛丸时间、氮氢比。渗氮层性能指标如表 2 所示。

    5.1、氮氢比对渗氮层厚度影响：

    1) 氮氢比 3:1 比 1:5 相同抛丸时间下的渗氮层厚度要大，后者抛丸9min 渗氮厚度与前者不抛丸相同，与前期及文献结论一致。

    2)氮氢比 3:1 时，抛丸时间 9min，再增加抛丸时间，渗氮层厚度基本不再增加，再增加抛丸时间，现实意义不大；氮氢比1:5时，抛丸时间继续增加到15min时，渗氮层厚度继续增加。则不同氮氢比，活性氮原子量不同，抛丸时间不同，组织所容纳扩散的氮含量、速度不同，硬度分布也不相同，有不同最佳工艺。抛丸清理机

    5.2、氮氢比对渗氮层显微硬度的影响：

   抛丸后，渗氮层表面硬度均较未抛丸大，且不同氮氢比，表面硬度基本相同，说明表面层吸氮量基本达到饱和。但是炉内气氛不同，内外氮浓度差不同，对扩散影响不同，抛丸时间产生效果也不尽相同。氮氢比1:5相比于3:1炉内活性氮原子少，扩散动力减少，显微硬度随距离表面越大而减少的越多。氮氢比1:5、15min的抛丸处理并未出现氮氢比3:1、12min 的过抛丸效果，由于氮氢比 3:1 炉内活性氮原子较多，12min 的抛丸使其表面出现了氮原子极大集聚，不利于氮原子进一步渗入，抛丸表面促吸氮效应相比促扩散效应更大，引起硬度陡降。

    5.3、氮氢比对渗氮层耐蚀性的影响：

   由表2结果，可看出P15N1:5渗氮层厚度大，但相比于P9N1:5耐蚀性反而下降，可能是出现过抛丸，表面过于凹凸不平，引起液体积聚，发生点蚀所致。P9N3:1耐蚀性不如前两者，此特性与温度类似，显微硬度增大，耐蚀性反而降低，应该是由于此氮氢比范围内，为γ'、ε两相，当含氮量越高时，越促使ε相的生成，两相耐蚀性不如单相。有待进一步研究。

   综上，不同氮氢比下，炉内气氛不同，活性氮原子量不同，生成物质不同，对渗氮层厚度、硬度、耐蚀性均有较大影响，同时也造成抛丸后不同渗氮效果。抛丸清理机

    6、结论：

    本文对影响等离子抛丸渗氮速度及渗氮层性能的因素及影响程度给予理论验证及分析，主要得出以下结论：

    （1）温度对渗速影响最大，随温度升高渗氮层厚度下降；表面显微硬度随温度升高而降低；耐蚀性随温度升高而增大。

    （2）抛丸可大大提高渗氮层厚度、显微硬度。随抛丸时间增长，渗氮层厚度、显微硬度有所增加，耐蚀性先减小后增大；在9min以内，随着抛丸时间的增长，显微硬度会增加，而抛丸时间再增长时，显微硬度出现陡降，影响渗氮层性能，因而9min为最佳抛丸时间。

    （3）氮氢比不同，炉内活性氮原子数不同，对耐蚀性影响最大。氮氢比不同会造成抛丸对渗氮产生不同效果。

    综上所述，对N80钢渗氮而言，在测试范围内，最佳渗氮温度为530℃，最佳抛丸时间为 9min。